Максим Сергеевич Егоров, кандидат технических наук, доцент, заведующий кафедрой материаловедения и технологии металлов
344003, г. Ростов-на-Дону, пл. Гагарина, 1
Maxim S. Egorov, Cand.Sci. (Eng.), Associate Professor, Head of the Materials Science and Metal Technology Department
1, Gagarin Sq., Rostov-on-Don, 344003
Римма Викторовна Егорова, кандидат технических наук, доцент, кафедры кибербезопасности
344003, г. Ростов-на-Дону, пл. Гагарина, 1
Rimma V. Egorova, Cand.Sci. (Eng.), Associate Professor of the Cybersecurity Department
1, Gagarin Sq., Rostov-on-Don, 344003
Жанна Владимировна Еремеева, доктор технических наук, профессор кафедры порошковой металлургии и функциональных покрытий Национального исследовательского технического университета «МИСИС»
г. Москва, Ленинский пр. д.4., стр. 1
Zhanna V. Eremeeva, Dr.Sci. (Eng.), Professor of the Powder Metallurgy and Functional Coatings Department
4, Leninsky Ave., building 1, Moscow, 119049
Введение. Производство легированных порошковых сталей остается одним из перспективных направлений отечественной порошковой металлургии, что объясняется высоким уровнем эксплуатационных свойств и широкой номенклатурой получаемых изделий. Формирование таких материалов с требуемыми свойствами является сложным процессом, сопровождающимся многообразными явлениями, особое место среди которых занимает диффузионное легирование железной основы порошковых сталей. Создание легированных порошковых сталей в системе Fe-NiO и Fe-Ni имеет важное значение в металлургии и металлообработке при процессах нанесения покрытий и спекания для получения материалов с требуемыми свойствами. В процессе термической обработки для улучшения свойств материалов рассматривается и диффузионное взаимодействие никеля в железе. В последнее время успехи в изучении взаимной диффузии связаны с исследованием однородных систем. Однако взаимная диффузия даже в монокристаллах всегда протекает в пространственно-неоднородных условиях. В современной литературе недостаточно исследована взаимная диффузия в двух- и многокомпонентных порошковых системах. Поэтому целью работы является определение влияния диффузионного легирования никелем и оксидом никеля порошковой стали на основе железа на процессы получения порошковых материалов. В рамках обозначенной цели поставили задачи — исследовать диффузионные процессы взаимодействия пар в системе Fe-NiO и Fe-Ni, технологические режимы спекания и восстановительный отжиг образцов для достижения максимальных механических характеристик, которые бы обеспечивали формирование качественного материала.Материалы и методы. В работе использовался железный порошок марки ПЖРВ 2.200.26 производства ПАО «Северсталь» (г. Череповец) и карбонильный порошок никелевый ПНК-УТ3 ГОСТ 97922–97, получаемый электролитическим методом или путем расщепления никелевой соли водным раствором. Перед использованием порошки проходили контроль на универсальном лазерном приборе измерения размера частиц модели FRITSCH ANALYSETTE 22 MicroTecplus и анализаторе субмикронных частиц Beckman COULTER №5. Для приготовления шихты использовали двухконусный смеситель марки RT-NM05S (Тайвань). Прессование осуществлялось на гидравлическом прессе модели TS0500-6 (Китай) в лабораторных пресс-формах. Образцы получали запрессовкой заранее упрочненного порошкового штифта ø 3 мм в шихту карбонильного никеля или NiO с дисперсностью 5–10 мкм. Восстановительный отжиг образцов осуществляли в муфельной лабораторной печи SNOL 6,7/1300 при температуре 700 °С и отжиг–спекание при 1050, 1150, 1250 °С в атмосфере водорода в течение 9 часов. Фиксирование микроструктуры выполнялось на оптическом микроскопе «NEOPHOT-21». Тонкое строение структуры изучали на сканирующем электронном микроскопе Hitachi S-3400N. Распределение концентрации элементов в диффузионной зоне Fe-Ni изучали методом локального рентгеноспектрального анализа на установке «Камебакс».Результаты исследования. Пористость порошкового компонента после прессования составляла 12 %. Диффузия в системе железо-порошок никеля, восстановленном из оксида, в 5–10 раз выше, чем при использовании порошка карбонильного никеля. Установлено, что высокая скорость диффузии восстановленного никеля приводит к более быстрому и равномерному проникновению легирующих элементов в материал. Определены зависимости распределения концентрации никеля и его оксида после спекания, а также рассчитаны показатели диффузионного взаимодействия между железом, никелем и оксидом никеля после операции отжига, при котором происходит восстановление оксида никеля и спекание при различных температурах.Обсуждение и заключение. Анализ полученных результатов свидетельствует о различной интенсивности диффузионных процессов в порошковых легированных сталях. Объясняется это как искаженностью кристаллической решетки исходных материалов, так и увеличенной сегрегацией дефектов (содержанием дефектных зон), которые образуются в процессе уплотнения материала. Данный подход к исследованию двухкомпонентной диффузии позволил сопоставить интенсивности диффузионного перераспределения элементов в зависимости от химического состава и температуры, а также оценить эффективную энергию активации диффузии. В результате выполненных исследований установлены количественные параметры распределения концентрации Ni в железную основу в зависимости от температуры спекания, влияющие на формирование качественного материала. Полученные результаты исследований интересны специалистам в области порошковой металлургии и термической обработки при разработке новых многокомпонентных сплавов.
Introduction. The production of alloyed powder steels continues to be one of the most promising areas in domestic powder metallurgy. This is due to the high level of performance characteristics and the wide range of products that can be produced. Creating materials with desired properties is a complex process that involves various phenomena. One of these phenomena is the diffusion alloying of iron-based powder steels, which plays a special role in this process. The creation of alloyed powder steels in the Fe-NiO and Fe-Ni systems is important for metallurgy and metalworking, as they are used for coating and sintering to obtain materials with specific properties. In addition, the diffusion of nickel in iron during heat treatment is considered to improve material properties. Recent advances in the study of mutual diffusion are associated with the investigation of homogeneous systems. However, mutual diffusion even in single crystals always occurs under spatially inhomogeneous conditions. The modern literature has not sufficiently studied the mutual diffusion in two- and multi-component powder systems. Therefore, the aim of this work is to determine the effect of diffusion alloying with nickel and nickel oxide of iron-based powder steel on the processes of obtaining powder materials. Within the framework of this goal, the following tasks were set: to investigate the diffusion processes of interactions between pairs in the Fe-NiO and Fe-Ni systems, as well as to study technological modes of sintering and reducing annealing of samples in order to achieve maximum mechanical properties that would ensure the formation of a high-quality product.Materials and Methods. The work used iron powder of the PZHRV 2.200.26 brand manufactured by PJSC Severstal (Cherepovet) and carbonyl nickel powder PNK-UT3, obtained by the electrolytic method or splitting nickel salt with an aqueous solution, according to GOST 97922–97. Before use, the powders were tested using a universal laser particle size measuring device model FRITSCH ANALYSETTE 22 MicroTecplus and a Beckman COULTER No. 5 submicron particle analyzer. A two-cone mixer RT-NM05S (Taiwan) was used to prepare the charge. Pressing was carried out on a hydraulic press model TS0500–6 (China) in laboratory molds. Samples were obtained by pressing pre-hardened 3 mm diameter powder pins into a carbonyl nickel or NiO charge with a dispersion of 5–10 microns. Recovery annealing was carried out in a SNOL 6.7/1300 laboratory muffle furnace at 700°C, followed by annealing-sintering at temperatures of 1050, 1150 and 1250°C in a hydrogen atmosphere for 9 hours. Microstructural analysis was performed using a NEOPHOT-21 optical microscope. A Hitachi S-3400N scanning electron microscope was used to study the fine structure of the material. The distribution of element concentrations in the Fe-Ni diffusion zone was studied by local X-ray spectral analysis using the Kamebaks installation.Results. The studies showed that the porosity of the powder component after pressing was 12%. Diffusion in the iron-nickel powder system was 5–10 times higher when using carbonyl nickel compared to oxide. It was also found that high diffusion rates of reduced nickel led to faster and more uniform penetration of alloying elements into the material. The dependences of the distribution of nickel concentration and its oxide content after sintering were determined, as well as the indicators of diffusion interaction between iron, nickel, and nickel oxide during annealing, where nickel oxide was reduced and sintering occurred at different temperatures.Discussion and Conclusion. The analysis of the results obtained indicates a different intensity of diffusion processes in powder-alloyed steels. This can be explained by both the distortion of the crystal lattice of the starting materials and the increased segregation of defects, such as defective zones, that are formed during compaction of the material. This approach to studying two-component diffusion allowed us to compare the intensity of element diffusion redistribution depending on chemical composition and temperature, and to estimate the effective activation energy of diffusion. As a result of our studies, we have established quantitative parameters for the distribution of nickel concentration in the iron matrix, depending on sintering temperature, which affects the formation of high-quality materials. The research results obtained are of interest to specialists in powder metallurgy and heat treatment, as they can be used in the development of new multicomponent alloys.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.